微波輻射技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

2005/10/20 13:09:00

作者:滕州市環(huán)保局 支宗琦 2004年9月13日14:38 
 
 支宗琦  （山東滕州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站   滕州  277100）

摘要：本文分別介紹了微波萃取,、微波消解技術(shù)的原理及特點(diǎn),，并展望了微波輻射技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用前景。
關(guān)鍵詞：微波萃取  微波消解  環(huán)境監(jiān)測(cè)
1 引言
微波輻射技術(shù)用于促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)始于1986年Gedye R等在微波爐內(nèi)進(jìn)行的酯化,、水解和氧化反應(yīng),，而微波輻射技術(shù)在環(huán)境工程中的應(yīng)用潛力直到最近幾年才逐漸被人們注意到。截止到目前,，微波輻射技術(shù)已被成功地用于環(huán)境監(jiān)測(cè),、廢氣治理、污水處理和固體廢棄物處理等各個(gè)環(huán)境工程研究領(lǐng)域,，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用研究則主要集中在微波萃取和微波消解等樣品預(yù)處理方面,。
2 微波萃取
2.1 微波萃取原理
微波萃取的基本原理是利用介質(zhì)吸收微波輻射能程度的差異，通過(guò)選擇不同溶劑和調(diào)節(jié)微波加熱參數(shù),，對(duì)物料中目標(biāo)成份進(jìn)行選擇性萃取,，從而使試樣中的目標(biāo)物（如有機(jī)污染物）和基體物質(zhì)有效地分離。微波萃取已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于土壤,、沉積物和各種有機(jī)體中目標(biāo)物的萃取分離,。
2.2 微波萃取特點(diǎn)
1、快速高效
  樣品及溶劑中的偶極分子在高頻微波的作用下,，以109/s圈的速度變換其正,、負(fù)極，產(chǎn)生偶極渦流,、離子傳導(dǎo)和高頻率摩擦,，從而在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量的熱量。偶極分子旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致的弱氫鍵破裂,、離子牽移等加速了溶劑分子對(duì)樣品基體的滲透,，待分析成分很快溶劑化，使微波萃取時(shí)間顯著縮短,。
2,、加熱均勻
  微波加熱是透入物料內(nèi)部的能量被物料吸收轉(zhuǎn)換成熱能對(duì)物料加熱，從而形成獨(dú)特的物料受熱方式,，整個(gè)物料被加熱,，無(wú)溫度梯度，即微波加熱具有均勻性的優(yōu)點(diǎn)。
3,、微波加熱具有選擇性
  微波對(duì)介電性質(zhì)不同的物料呈現(xiàn)出選擇性的加熱特點(diǎn),，介電常數(shù)及介質(zhì)損耗小的物料，對(duì)微波的入射可以說(shuō)是“透明”的,。溶質(zhì)和溶劑的極性越大,，對(duì)微波能的吸收越大,，升溫越快,，促進(jìn)了萃取速度。而對(duì)于不吸收微波的非極性溶劑,，微波幾乎不起作用,。所以，在選擇萃取劑時(shí)一定要考慮到溶劑的極性,，以達(dá)到最佳效果,。
4、生物效應(yīng)（非熱效應(yīng)）
  由于大多數(shù)生物體內(nèi)含有極性分子,，在微波場(chǎng)的作用下引起強(qiáng)烈的極性震蕩,，從而導(dǎo)致細(xì)胞分子間氫鍵松弛，細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)電擊穿破裂,，加速了溶劑分子對(duì)基體的滲透和待提取成分的溶劑化,。因此，利用微波萃取從生物基體萃取待分析的成分時(shí),，可以提高萃取效率,。
2.3 微波萃取技術(shù)與其它技術(shù)的比較
任何一種萃取技術(shù)都是為了從基體中快速、高效地分離出待分析成分,，但是由于基體的復(fù)雜性及萃取技術(shù)的不同特點(diǎn),，常常在選取方法的時(shí)候必須考慮到分析的目的和分析方法的費(fèi)用、操作的繁簡(jiǎn),、時(shí)間的多寡等因素,。其它方法如超聲波萃取、超臨界流體萃取和加速溶劑萃取等特性比較見(jiàn)表1,。索氏抽提是一種歷史悠久的經(jīng)典萃取方法,，該法在對(duì)那些活性物質(zhì)的提取中比較常用，但該法有費(fèi)時(shí),、工作強(qiáng)度大且耗費(fèi)溶劑量大,，在濃縮時(shí)易造成環(huán)境污染等不足。
表1                 不同萃取方法的比較
索氏提取 超聲波萃取 微波萃取 超監(jiān)界流體萃取 加速溶劑萃取
時(shí)間 24～48h 30～60min 4～20min 30～60min 15min
預(yù)分離 不過(guò)濾 過(guò)濾和溶劑蒸發(fā) 洗脫 不過(guò)濾 不過(guò)濾
溶劑用量 大 大 小 小 大
費(fèi)用 低 低 高 高 高
工作強(qiáng)度 大 大 低 低 低
污染程度 大 大 小 小 小
3微波消解
3.1微波消解的原理
微波消解的基本原理是利用樣品的微觀粒子在微波場(chǎng)中可產(chǎn)生電子極化（原子核周?chē)�電子的重新排布��,、原子極化（分子內(nèi)原子的重新排布）,、取向極化（分子永久偶極的重新取向）和表面極化（自由電荷的重新排布）。在這4種極化中，與微波電磁場(chǎng)的振動(dòng)周期（10-9～10-12s）相比,，前2種極化要快得多（馳豫時(shí)間分別為10-15～10-16s和10-12～10-13s）,，所以不會(huì)產(chǎn)生介電加熱，而后2種極化則與之相當(dāng),，可以產(chǎn)生介電加熱,，即通過(guò)微觀粒子的這種極化過(guò)程，將微波能轉(zhuǎn)化為熱能,。
3.2微波消解的特點(diǎn)
1,、樣品分解完全
由于分解反應(yīng)是在高溫、高壓的密閉容器里進(jìn)行,，在應(yīng)用合理的酸和溶劑,，控制最佳壓力和微波加熱時(shí)間的條件下，使樣品在無(wú)污染和無(wú)損失的情況下達(dá)到完全分解,。
2,、溶樣速度快
由于樣品和溶劑的反應(yīng)是在瞬間吸收微波輻射能量后即產(chǎn)生的，不需傳熱過(guò)程,，瞬時(shí)可達(dá)較高的溫度,，消除了熱量傳導(dǎo)過(guò)程中能量的損失，因而樣品分解所需時(shí)間比常規(guī)法大大縮短,，一般溶樣所需時(shí)間不超過(guò)20分鐘,。
3、經(jīng)濟(jì)
密閉消化消除了溶劑的揮發(fā),，最大限度地發(fā)揮了溶劑的作用,，因此消耗的試劑量少，加熱時(shí)間短,，操作簡(jiǎn)便,，降低了分析成本和減輕了分析者的勞動(dòng)強(qiáng)度。
4,、簡(jiǎn)便
只需把樣品及溶劑放入消解罐內(nèi),，調(diào)整好所需要的壓力，設(shè)定好加熱時(shí)間即可進(jìn)行微波消解,。
5,、污染少
由于樣品消解是在密閉容器里進(jìn)行的，沒(méi)有酸霧的泄漏,，消除了對(duì)環(huán)境和人員的污染,。
4 小結(jié)
微波輻射技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用起步較晚，但發(fā)展較快,。在美國(guó),，微波消解正在逐漸成為環(huán)境樣品分析的標(biāo)準(zhǔn)方法,。從1983年起，我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域開(kāi)始涉足微波輻射技術(shù),，目前已經(jīng)取得了較為可喜的進(jìn)展,。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，有關(guān)微波技術(shù)的基礎(chǔ)研究必將取得較大突破,、微小輻射技術(shù)得到不斷完善,，微波輻射技術(shù)也必將在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域取得更廣泛的應(yīng)用。